高溫水解氯離子選擇電極法測定煤中氟含量需注意哪些？
發(fā)布時間：2015-10-08 點擊次數(shù)：2324次要提高高溫燃燒水解氟離子選擇性電極測定煤中氟含量的準(zhǔn)確要注意以下幾點：
1、實驗前檢查好全套儀器裝置，接通電路、氣路、水路各個系統(tǒng)，將電解高溫爐升溫到1100度。往燒瓶內(nèi)加入300毫升并加熱至沸騰。冷凝管通入冷水，塞緊進(jìn)樣推棒橡皮塞，調(diào)節(jié)氧氣流量為400ml/min，檢查氣密性，不漏氣后通入水蒸汽和氧氣15min這樣可以避免第一個樣品分析結(jié)果偏低，由于冷凝管系統(tǒng)未經(jīng)冷凝水濕潤，容易吸附四氟化硅化合物，從而造成測值偏低。
2、煤樣要與石英砂混合后才能進(jìn)行燃燒，因煤灰中堿金屬和堿土金屬氟化物分解后很快就形成堿性氧化物。這種氧化物很容易與氟化氫反應(yīng)，其結(jié)果是把剛釋放出來的氟有吸收回去，造成結(jié)果不準(zhǔn)。
3、氧氣流速控制400ml/min為好。通入氧氣是為了使煤中所有可燃燒物在規(guī)定的時間全部燒盡。
4、收集樣品冷凝液80ml為最佳。
5、測量電位時，檢查連接好的儀器裝置，開動攪拌器，更換燒杯中水?dāng)?shù)次直至毫伏計顯示的電位達(dá)到氟電極生物空白電位，一般大于280就可以了，另外空白電位達(dá)到的快慢取決于蒸餾水的質(zhì)量。
6、滴定前看好量程和毫升定位，按啟動，排掉兩次氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，目的是為了排除氣泡和調(diào)節(jié)自動平衡，減少誤差。
7、要定期校正電極斜率。
綜上所述用高溫燃燒水解氟離子選擇性電極法測定煤中氟的含量具有靈敏度高，沖線性好，干擾少等優(yōu)點，在實驗中注意以上幾個方面，可以得到更準(zhǔn)確，更可靠的結(jié)果。
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