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煤樣的制備方法
發(fā)布時(shí)間:2014-02-05 點(diǎn)擊次數(shù):1963次<法規(guī)分類(lèi)號(hào)>=N420151996001
<標(biāo)題>=煤樣(煤炭熱量計(jì))的制備方法(Preparationofcoalsample)
<頒布單位>=國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局
<頒布日期>=1996/06/14
<全文>
煤樣(煤炭熱量計(jì))的制備方法(Preparationofcoalsample)
附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)煤炭工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草并解釋。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人孟憲英、段云龍。本標(biāo)準(zhǔn)于1964年10月首次發(fā)布。
全文
本標(biāo)準(zhǔn)等效采用了ISO1988-1975<硬煤棗采樣>第8章“全水分測(cè)定煤樣的制備”和第9章“一般分析煤樣的制備”。
1主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤樣制備的總則、設(shè)施、設(shè)備、工具、試劑和操作步驟。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于將各種煤的商品煤樣、煤層煤樣、生產(chǎn)煤樣、生產(chǎn)檢查煤樣、煤芯煤樣和其他煤樣制備成一般分析用煤樣或特殊分析用煤樣。
?。惨脴?biāo)準(zhǔn)
?。牵拢矗罚瞪唐访簶硬扇》椒?/div>
?。牵拢玻保泵?煤炭熱量計(jì))中全水分的測(cè)定方法
GB212煤的工業(yè)分析方法
?。牵拢玻保访旱恼嫦鄬?duì)密度測(cè)定方法
3制樣總則
?。常敝茦拥哪康氖菍⒉杉拿簶?經(jīng)過(guò)破碎,混合和縮分等程序制備成能代表原來(lái)煤樣的分析(試驗(yàn))用煤樣。制樣方案的設(shè)計(jì),以獲得足夠小的制樣方差和不過(guò)大的留樣量為準(zhǔn)。
3.2煤樣制備和分析的總精度為0.05A,并無(wú)系統(tǒng)偏差。A為采樣、制樣和分析的總精密度(見(jiàn)GB475)。A值的規(guī)定見(jiàn)附表A1。
?。常吃谙铝星闆r下需要按附錄A規(guī)定檢驗(yàn)煤樣制備的精密度:
?。幔捎眯碌目s分機(jī)和破碎縮分聯(lián)合機(jī)械時(shí);
?。猓畬?duì)煤樣制備的精密度發(fā)生懷疑時(shí);
c.其他認(rèn)為有必要檢驗(yàn)煤樣制備的精密度時(shí)。
4試劑
?。矗甭然\(HG/T2323):工業(yè)品。
4.2硝酸銀溶液:1%水溶液。稱(chēng)取約1g硝酸銀(GB670)。溶于100mL水中,并加數(shù)滴硝酸(GB/T626),貯存于深色瓶中。
?。翟O(shè)施、設(shè)備和工具
?。担泵簶?煤炭熱量計(jì))室(包括制樣、貯樣、干燥、減灰等房間)應(yīng)寬大敞亮,不受風(fēng)雨及外來(lái)灰塵的影響,要有防塵設(shè)備。
制樣(煤炭熱量計(jì))室應(yīng)為水泥地面。堆摻縮分區(qū),還需要在水泥地面上鋪以厚度6mm以上的鋼板。貯存煤樣的房間不應(yīng)有熱源,不受強(qiáng)光照射,無(wú)任何化學(xué)藥品。
?。担策m用制樣的破碎機(jī)為顎式破碎機(jī)、錘式破碎機(jī)、對(duì)輥破碎機(jī)、鋼制棒(球)磨機(jī)、其他密封式研磨機(jī)以及無(wú)系統(tǒng)偏差、精密度符合要求的各種縮分機(jī)和聯(lián)合破碎縮分機(jī)等。
?。担呈止つニ槊簶拥匿摪搴弯撦?。
?。担床煌?guī)格的二分器(如圖1所示),二分器的格槽寬度為煤樣最大粒度的2.5~3倍,但不小于5mm。格槽數(shù)目?jī)蓚?cè)應(yīng)相等,各格槽的寬度應(yīng)該相同,格槽等斜面的坡度不小于60°。
?。担凳址謽影?、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤(pán)或搪瓷盤(pán)、毛刷、臺(tái)秤、托盤(pán)天平、增砣磅稱(chēng)、清掃設(shè)備和磁鐵。
圖1二分器示意圖(略)
?。担顿A存全水分煤樣和分析試驗(yàn)煤樣的嚴(yán)密容器。
?。担氛窈Y機(jī)和孔徑為25,13,6,3,1和0.2mm及其他孔徑的方孔篩,3mm的圓孔篩。
5.8可控制溫度在45~50℃的鼓風(fēng)干燥箱。
?。担箿p灰用的布兜或抽濾機(jī)和尼龍濾布。
?。担保皳迫∶簶拥膿粕?,用網(wǎng)孔0.5mm×0.5mm銅絲網(wǎng)或網(wǎng)孔近似的尼龍布制成。撈勺直徑要小于減灰桶直徑的1/2。
?。担保睖p灰用的桶和貯存重液的桶,用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料制成。
5.12液體相對(duì)密度計(jì)一套,測(cè)量范圍為1.00~2.00,最小分度值為0.01。
?。睹簶拥闹苽?/div>
6.1收到煤樣后,應(yīng)按來(lái)樣標(biāo)簽逐項(xiàng)核對(duì),并應(yīng)將煤種、品種、粒度、采樣地點(diǎn)、包裝情況、煤樣質(zhì)量、收樣和制備時(shí)間等項(xiàng)詳細(xì)登記在煤樣記錄本上,并進(jìn)行編號(hào)。如系商品煤樣,還應(yīng)登記車(chē)號(hào)和發(fā)運(yùn)噸數(shù)。
6.2煤樣應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制備程序(見(jiàn)圖2)及時(shí)制備成空氣干燥煤樣,或先制成適當(dāng)粒級(jí)的試驗(yàn)室煤樣。如果水分過(guò)大,影響進(jìn)一步破碎、縮分時(shí),應(yīng)事先在低于50℃溫度下適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行干燥。
?。叮吵褂寐?lián)合破碎縮分機(jī)外,煤樣應(yīng)破碎至全部通過(guò)相應(yīng)的篩子,再進(jìn)行縮分。粒度大于25mm的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分。
?。叮疵簶拥闹苽浼瓤梢淮瓮瓿?,也可分幾部分處理。若分幾部分,則每部分都應(yīng)按同一比例縮分出煤樣,再將各部分煤樣合起來(lái)作為一個(gè)煤樣。
?。叮得看纹扑椤⒖s分前后,機(jī)器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過(guò)程中,應(yīng)穿專(zhuān)用鞋,以免污染煤樣。
對(duì)不易清掃的密封式破碎機(jī)(如錘式破碎機(jī))和聯(lián)合破碎縮分機(jī)、只用于處理單一品種的大量煤樣時(shí),處理每個(gè)煤樣之前,可用采取該煤樣的煤通過(guò)機(jī)器予以“沖洗”,棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完之后,應(yīng)反復(fù)開(kāi)、停機(jī)器幾次,以排凈滯留煤樣。
?。叮睹簶拥目s分,除水分大、無(wú)法使用機(jī)械縮分者外,應(yīng)盡可能使用二分器和縮分機(jī)械,以減少縮分誤差。
6.7縮分后留樣質(zhì)量與粒度的對(duì)應(yīng)關(guān)系見(jiàn)圖2。
粒度小于3mm的煤樣,縮分至3.75kg后,如使之全部通過(guò)3mm圓孔篩,則可用二分器直接縮分出不少于100g和不少于500g分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。
粒度要求特殊的試驗(yàn)項(xiàng)目所用的煤樣的制備,應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定,在相應(yīng)的階段使用相應(yīng)設(shè)備制取、同時(shí)在破碎時(shí)應(yīng)采用逐級(jí)破碎的方法。即調(diào)節(jié)破碎機(jī)破碎口,只使大于要求粒度的顆粒被破碎,小于要求粒度的顆粒不再被重復(fù)破碎。
?。叮缚s分機(jī)必須經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)方可使用。檢驗(yàn)縮分機(jī)的煤樣包括留樣和棄樣的進(jìn)一步縮分,必須使用二分器。
6.9使用二分器縮分煤樣,縮分前不需要混合。入料時(shí),簸箕應(yīng)向一側(cè)傾斜,并要沿著二分器的整個(gè)長(zhǎng)度往復(fù)擺動(dòng),以使煤樣比較均勻地通過(guò)二分器??s分后任取一邊的煤樣。
?。叮保岸彦F四分法縮分煤樣,是把已破碎、過(guò)篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體,再交互地從煤樣堆兩邊對(duì)角貼底逐鍬鏟起堆成另一個(gè)圓錐。每鍬鏟起的煤樣,不應(yīng)過(guò)多,并分兩三次撒落在新錐頂端,使之均勻地落在新錐的四周。如此反復(fù)堆摻三次,再由煤樣堆頂端,從中心向周?chē)鶆虻貙⒚簶訑偲剑簶虞^多時(shí))或壓平(煤樣較少時(shí))成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w。將十字分樣板放在扁平體的正中,向下壓至底部,煤樣被分成四個(gè)相等的扇形體。將相對(duì)的兩個(gè)扇形體棄去,留下的兩個(gè)扇形體按圖2程序規(guī)定的粒度和質(zhì)量限度,制備成一般分析煤樣或適當(dāng)粒度的其他煤樣。
煤樣經(jīng)過(guò)逐步破碎和縮分,粒度與質(zhì)量逐漸變小,混合煤樣用的鐵鍬,應(yīng)相應(yīng)地適當(dāng)改小或相應(yīng)地減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。
?。叮保痹诜鬯槌桑埃玻恚淼拿簶又?,應(yīng)用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去,再粉碎到全部通過(guò)孔徑為0.2mm的篩子,并使之達(dá)到空氣干燥狀態(tài),然后裝入煤樣瓶中(裝入煤樣的量應(yīng)不超過(guò)煤樣瓶容積的3/4,以便使用時(shí)混合),送交化驗(yàn)室化驗(yàn)。
空氣干燥方法如下:將煤樣放入盤(pán)中,攤成均勻的薄層,于溫度不超過(guò)50℃下干燥。如連續(xù)干燥1h后,煤樣的質(zhì)量變化不超過(guò)0.1%,即達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。
空氣干燥也可在煤樣破碎到0.2mm之前進(jìn)行。
?。叮保裁盒久簶涌蓮男∮冢常恚淼拿簶又锌s分出100g,然后按6.11規(guī)定制備成分析用煤樣。
?。叮保橙置簶拥闹苽?/div>
?。叮保常睖y(cè)定全水分的煤樣既可由水分專(zhuān)用煤樣制備,也可在制備一般分析煤樣過(guò)程中分取。
?。叮保常渤褂靡淮文芸s分出足夠數(shù)量的全水分煤樣的縮分機(jī)外,煤樣破碎到規(guī)定粒度后,稍加混合,攤平后立即用九點(diǎn)法(布點(diǎn)如圖3)縮取,裝入煤樣瓶中封嚴(yán)(裝樣量不得超過(guò)煤樣瓶容積的3/4),稱(chēng)出質(zhì)量,貼好標(biāo)簽,速送化驗(yàn)室測(cè)定全水分。全水分煤樣的粒度和質(zhì)量詳見(jiàn)GB211。全水分煤樣的制備要迅速?! ?/div>
圖2煤樣的制備程序(略)
圖3九點(diǎn)法取全水分煤樣布點(diǎn)示意圖(略)
?。叮保创娌槊簶樱仨氃谌萜魃腺N標(biāo)簽外,還應(yīng)在容器內(nèi)放入煤樣標(biāo)簽,
?。?/div>
6.14.1一般存查煤樣的縮分見(jiàn)圖2。如有特殊要求,可根據(jù)需要決定存查煤樣的粒度和質(zhì)量。
6.14.2商品煤存查煤樣,從報(bào)出結(jié)果之日起一般應(yīng)保存2個(gè)月,以備復(fù)查。
6.14.3生產(chǎn)檢查煤樣的保存時(shí)間由有關(guān)煤質(zhì)檢查部門(mén)決定。
?。叮保矗雌渌治鲈囼?yàn)煤樣,根據(jù)需要確定保存時(shí)間。
?。访簶拥臏p灰
?。罚被曳执笥冢保埃サ拿?,需要用浮煤進(jìn)行分析試驗(yàn)時(shí),應(yīng)將粒度小于3mm的原煤煤樣放入重液中減灰。
?。罚矞p灰重液為氯化鋅水溶液。重液的相對(duì)密度規(guī)定如下:
7.2.1煙煤、褐煤一般用相對(duì)密度為1.4的重液減灰,如用該重液減灰后灰分仍大于10%,應(yīng)另取煤樣用相對(duì)密度為1.35的重液減灰,如灰分仍大于10%,則不再減灰。
?。罚玻矡o(wú)煙煤用的減灰重液相對(duì)密度(減灰相對(duì)密度)可按原煤樣的干基真相對(duì)密度(TRD20)d、干燥無(wú)礦物質(zhì)基真相對(duì)密度(TRD20)dmmf和干基灰分(Ad)的關(guān)系式計(jì)算。
?。ǎ裕遥?0)d=(TRD20)dmmf+0.01Ad…………(1)
減灰相對(duì)密度的計(jì)算步驟如下:
a.先按GB212和GB217分別測(cè)定出原煤的水分、灰分和真相對(duì)密度。
用原煤干基灰分和干基真相對(duì)密度按式(2)算出干燥無(wú)礦物質(zhì)基真相對(duì)密度:
?。ǎ裕遥?0)dmmf=(TRD20)d-0.01Ad…………(2)
?。猓鶕?jù)干燥無(wú)礦物質(zhì)基真相對(duì)密度計(jì)算出灰分為8%的浮煤的干基真相對(duì)密度(TRD20)f,d。
?。ǎ裕遥?0)f,d=(TRD20)dmmf+0.01×8……(3)
將計(jì)算出的(TRD20)f,d值的小數(shù)第二位四舍九改(即0.04及以下均取為0.00;0.09~0.05均取為0.05)?。盎颍?,即為減灰相對(duì)密度。
重液的配制參見(jiàn)表2。
表2重液的相對(duì)密度和重液中氯化鋅的濃度
----------------------------
相對(duì)密度|氯化鋅在水溶液中的濃度,g/L
?。?/div>
?。保常埃常埃?/div>
1.35|34.6
?。保矗埃常福?/div>
1.45|42.2
?。保担埃矗担?/div>
?。保担担矗梗?/div>
?。保叮埃担玻?/div>
?。保叮担担担?/div>
?。保罚埃担罚?/div>
?。保罚担叮埃?/div>
?。保福埃叮玻?/div>
?。保福担叮担?/div>
?。保梗埃叮罚?/div>
----------------------------
?。罚硿p灰操作步驟:
?。罚常泵簶訙p灰之前,先用相對(duì)密度計(jì)測(cè)量重液的相對(duì)密度,使其達(dá)到所要求的值。
7.3.2先在粒度小于3mm的煤樣中加入少量重液,攪拌,至全部潤(rùn)濕后再加入足夠的重液,充分?jǐn)嚢瑁缓蠓胖弥辽伲担恚椋?,用撈勺沿液面撈起重液上的浮煤,放入布兜或抽濾機(jī)中,再用水洗凈煤粒上的氯化鋅。煤化程度低的煤(如褐煤、長(zhǎng)焰煤)先用冷水把表面的氯化鋅沖掉,然后再用50~60℃的熱水浸洗一、兩次,每次至少5min,最后再用冷水沖凈。
煤粒上的氯化鋅沖洗干凈的標(biāo)志是:分別用試管接取同體積的凈水和沖洗過(guò)煤的水,往試管中各加2滴1%的硝酸銀溶液,其乳濁度相同。
?。罚常硿p灰后的浮煤,倒入鍍鋅鐵盤(pán)或其他不銹金屬淺盤(pán)中(煤樣厚度不超過(guò)5mm),在45~50℃的恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥后,再根據(jù)化驗(yàn)要求按原煤制樣的有關(guān)規(guī)定制備煤樣?! ?/div>
附錄A制備煤樣全過(guò)程的精密度的檢驗(yàn)方法(補(bǔ)充件)
本方法的目的是檢驗(yàn)實(shí)測(cè)值和0.05A之間的差值是否有顯著性。
?。粒笔紫葘⒚簶踊靹蚝蠓譃閮刹糠郑ɑ蚩s分出兩部分),然后,再分別把每一
部分當(dāng)作一個(gè)煤樣單獨(dú)處理,以得到兩個(gè)分析煤樣。分別按GB212化驗(yàn)這兩個(gè)分
析煤樣的水分、灰分,算出干基灰分,并求出兩者干基灰分的差值(h)。
?。?/div>
做20個(gè)同種煤的煤樣。連續(xù)10個(gè)h值的絕對(duì)值為一組(不能選擇分組),求出每組的平均值h。
?。?/div>
A2連續(xù)兩組的平均值h均小于0.37A,則認(rèn)為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值h大于
?。埃常罚?,就表明制樣方差過(guò)大,需要檢查原因,采取改進(jìn)措施,使之符合精密度要求(見(jiàn)表A1)。
表A1采樣、制樣和分析總精密度
----------------------------------
原煤、篩選煤||其他洗煤
-------------------|精煤|
干基灰分≤20%|干基灰分>20%||(包括中煤)
---------|---------|-----|-------
±1/10×灰分|±2%|±1%|±1.5%
但不小于±1%|||
?。ń^對(duì)值)|(絕對(duì)值)|(絕對(duì)值)|(絕對(duì)值)
-----------------------------------
附錄B縮分機(jī)的檢驗(yàn)方法(補(bǔ)充件)
本方法的目的是檢驗(yàn)縮分機(jī)(包括破碎縮分機(jī))的精密度是否符合0.05A的要求和縮分機(jī)有無(wú)系統(tǒng)偏差。
?。拢本芏鹊臋z驗(yàn)
?。拢保卑褟目s分機(jī)縮分出來(lái)的少量煤樣和大量煤樣用二分器縮分,制備成空氣干燥煤樣,按GB212化驗(yàn)水分、灰分,算出干基灰分,并求出兩者干基灰分的差值(h)。
至少做20個(gè)同種煤的煤樣。連續(xù)的10個(gè)h值的絕對(duì)值為一組(不能選擇分組),求出每組的平均值-h。
注:如縮分機(jī)能同時(shí)縮分出2個(gè)以上的少量煤樣,則算出每個(gè)煤樣與棄樣間的干基灰分的差值h1、h2……。
?。拢保策B續(xù)兩組的平均值h均小于0.37A,則認(rèn)為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值h大于0.37A,則不符合要求。
?。拢蚕到y(tǒng)偏差的檢驗(yàn)
B2.1把本附錄B1.1條中算出的至少20個(gè)煤樣的各個(gè)干基灰分的差值d(帶正負(fù)號(hào))代入式(B1)和-(B2),求出平均差值d和方差Vd?! ?/div>
表B1t值表
?。?/div>
自由度|t0.05||自由度|t0.05
------|------||-----|------
?。梗玻玻叮玻玻玻埃?/div>
?。保埃玻玻常玻常玻埃?/div>
?。保保玻玻埃玻矗玻埃?/div>
?。保玻玻保福玻担玻埃?/div>
?。保常玻保叮玻叮玻埃?/div>
?。保矗玻保叮玻罚玻埃?/div>
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